化学材料中异氰酸酯基,其值是指100g试样所含的异氰酸酯(-NCO)基团的质量。测定原理为:-NCO基团与过量的二正丁胺反应生成脲,过量的二正丁胺再以溴甲酚绿作为指示剂,用盐酸滴定,从而计算出-NCO基团所消耗的二正丁胺量,进而推算出被测物中-NCO基团的百分含量。
分析天平、250mL锥形瓶、50mL酸式滴定、1000mL容量瓶、玻璃棒。
无水甲苯;异丙醇、0.1mol/L二正丁胺-甲苯溶液(将12.9g二正丁胺溶于甲苯中,移入1000mL容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,充分摇匀,贮存于棕色试剂瓶中待用);0.1%溴酚蓝指示剂(将0.1g溴酚蓝溶于100mL体积分数为20%的乙醇中);0.1mol/L盐酸溶液;去离子水。
1、准确称取待测样品1g左右,称量精确度到0.001g。将样品置于250mL锥形瓶中。
2、用移液管准确转移40mL浓度为0.1mol/L的二正丁胺-甲苯溶液加入样品中,摇晃使其混合均匀,室温放置20-30min,反应完全后,加入40-50mL异丙醇,同时洗涤瓶口,终止反应,滴入2-3滴溴酚蓝乙醇溶液指示剂。
3、用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝色变为黄色,并保持1min不变色,此时为滴定终点。
4、记下消耗的盐酸标准溶液的体积,同时做空白试验。
5、计算公式:NCO值=[(A-W)*4.2*C]/M
式中,A:空白消耗的体积mL;W:样品消耗的体积mL;C:盐酸乙醇溶液浓度mol/L;M:样品的质量g;42:NCO分子量;NCO称样量1g。